ИНЭОС РАН

Третьим этапом развития исследований лаб. Микроанализа стал переход к использованию физических методов. Физические методы анализа (рентгенографический, радиоактивационный и др.) по сравнению с химическими методами могут давать более глубокую информацию о качественном и количественном составе и структуре вещества. Эти методы обычно не требуют сожжения соединения и предварительного разделения элементов. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ (ΡΦΑ) как недеструктивный метод одновременного определения элементов по инициативе Н.Э.Гельман был впервые внедрен в практику лаборатории Микроанализа для элементного анализа разнообразных новых элементоорганических соединений и полимеровв 1975 году. С этой целью была создана группа рентгенофлуоресцентного анализа (О. Л. Лепендина), которая провела широкий круг количественных и качественных определений элементов в ЭОС. Количественное РФ-определение более 40 элементов (Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cr, Mn, Ge, Zr, Cd, In, Ba, Pb, Hg, Au, Pt, Os, Re, W, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Sn, Ti, V, Br, I, РЗЭ и др.) в микронавесках ЭОС (как правило, 5-10 мг) проводится по разработанной О. Л. Лепендиной унифицированной методикеспособом внешнего стандарта с разбавлением. Точность определения элементов зависит от чувствительности метода, различной в разных диапазонах длин волн аналитических линий. Качественный РФ анализ проводится по спектрам рентгеновской флуоресценции для проверки чистоты исходных реагентов, быстрого уточнения состава промежуточных и конечных продуктов реакции. Разработана методика экспрессного безнавесочного определения атомных отношений элементов в соединениях. Также в рамках исследований третьего этапа велись разработка и внедрение анализа ЭОС с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии (Е. А. Терентьева), а также кулонометрии (Н. И. Ларина). #СтроителиМолекул